Atomiese emissiespektroskopie (AES) is 'n chemiese ontledingsmetode wat die intensiteit van lig gebruik wat deur 'n vlam, plasma, boog of vonk by 'n spesifieke golflengte uitgestraal word om die hoeveelheid van 'n element in 'n monster te bepaal.
Die golflengte van 'n atoomspektraallyn gee die element se identiteit, terwyl die intensiteit van die uitgestraalde lig eweredig is aan die aantal atome van die element. Dit is die kern van atoomemissiespektroskopie. Dit laat jou toe om elemente en fisiese verskynsels met onberispelike akkuraatheid te ontleed.
Spektrale metodes van analise
'n Monster van die materiaal (analiet) word in die vlam ingebring as 'n gas, 'n spuitoplossing, of met 'n klein lussie draad, gewoonlik platinum. Die hitte van die vlam verdamp die oplosmiddel en breek chemiese bindings, wat vrye atome skep. Termiese energie verander ook laasgenoemde in opgewondeelektroniese state wat daarna lig uitstraal wanneer hulle terugkeer na hul vorige vorm.
Elke element straal lig uit op 'n kenmerkende golflengte, wat deur 'n rooster of prisma verstrooi word en in 'n spektrometer waargeneem word. Die truuk wat die meeste in hierdie metode gebruik word, is dissosiasie.
'n Algemene toepassing vir vlamvrystellingmeting is die regulering van alkalimetale vir farmaseutiese analise. Hiervoor word die metode van atoomemissiespektrale analise gebruik.
Induktief gekoppelde plasma
Induktief gekoppelde plasma atoomemissiespektroskopie (ICP-AES), ook genoem induktief gekoppelde plasma optiese emissiespektrometrie (ICP-OES), is 'n analitiese tegniek wat gebruik word om chemiese elemente op te spoor.
Dit is 'n tipe emissiespektroskopie wat 'n induktief gekoppelde plasma gebruik om opgewekte atome en ione te produseer wat elektromagnetiese straling uitstraal by golflengtes kenmerkend van 'n spesifieke element. Dit is 'n vlammetode met 'n temperatuur wat wissel van 6000 tot 10000 K. Die intensiteit van hierdie bestraling dui die konsentrasie van die element in die monster aan wat gebruik word in die toepassing van die spektroskopiese analise metode.
Hoofskakels en skema
ICP-AES bestaan uit twee dele: ICP en optiese spektrometer. Die ICP-fakkel bestaan uit 3 konsentriese kwartsglasbuise. Die uitset of "werkende" spoel van die radiofrekwensie (RF) kragopwekker omring 'n deel van hierdie kwartsbrander. Argongas word algemeen gebruik om plasma te skep.
Wanneer die brander aangeskakel word, word 'n sterk elektromagnetiese veld binne die spoel geskep deur 'n kragtige RF-sein wat daardeur vloei. Hierdie RF-sein word gegenereer deur 'n RF-generator, wat in wese 'n kragtige radiosender is wat die "werkspoel" beheer op dieselfde manier as wat 'n konvensionele radiosender 'n uitsaaiantenna beheer.
Tipiese instrumente werk op 27 of 40 MHz. Die argongas wat deur die brander vloei, word deur 'n Tesla-eenheid aangesteek, wat 'n kort ontladingsboog in die argonvloei skep om die ionisasieproses te begin. Sodra die plasma "aangesteek" word, skakel die Tesla-eenheid af.
Die rol van gas
Argongas word in 'n sterk elektromagnetiese veld geïoniseer en vloei deur 'n spesiale rotasie-simmetriese patroon in die rigting van die magnetiese veld van die RF-spoel. As gevolg van onelastiese botsings wat tussen neutrale argonatome en gelaaide deeltjies geskep word, word 'n stabiele hoëtemperatuurplasma van ongeveer 7000 K gegenereer.
'n Perist altiese pomp lewer 'n waterige of organiese monster na 'n analitiese verstuiver waar dit in 'n mis omgeskakel word en direk in die plasmavlam ingespuit word. Die monster bots dadelik met elektrone en gelaaide ione in die plasma en self verval in laasgenoemde. Verskeie molekules verdeel in hul onderskeie atome, wat dan elektrone verloor en herhaaldelik in die plasma herkombineer, wat straling uitstraal by die kenmerkende golflengtes van die betrokke elemente.
In sommige ontwerpe word 'n skuifgas, gewoonlik stikstof of droë saamgeperste lug, gebruik om die plasma op 'n spesifieke plek te “sny”. Een of twee transmissielense word dan gebruik om die uitgestraalde lig op 'n diffraksierooster te fokus, waar dit in sy komponentgolflengtes in 'n optiese spektrometer geskei word.
In ander ontwerpe val die plasma direk op die optiese koppelvlak, wat bestaan uit 'n gat waaruit 'n konstante vloei van argon uitgaan, dit afbuig en verkoeling verskaf. Dit laat uitgestraalde lig van die plasma die optiese kamer binne.
Sommige ontwerpe gebruik optiese vesels om van die lig na aparte optiese kameras oor te dra.
Optiese kamera
Daarin, nadat die lig in sy verskillende golflengtes (kleure) verdeel is, word die intensiteit gemeet deur gebruik te maak van 'n fotovermenigvuldigerbuis of buise wat fisies geposisioneer is om die spesifieke golflengte(s) vir elke betrokke elementlyn te "bekyk".
In meer moderne toestelle word die geskeide kleure toegepas op 'n verskeidenheid halfgeleier-fotodetektors soos lading-gekoppelde toestelle (CCD's). In eenhede wat hierdie detektor-skikkings gebruik, kan die intensiteite van alle golflengtes (binne die reeks van die stelsel) gelyktydig gemeet word, wat die instrument in staat stel om elke element waarvoor die eenheid tans sensitief is, te ontleed. Monsters kan dus baie vinnig ontleed word deur atoomemissiespektroskopie te gebruik.
Verdere werk
Dan, na al die bogenoemde, word die intensiteit van elke lyn vergelyk met voorheen gemete bekende konsentrasies van elemente, en dan word hul akkumulasie bereken deur interpolasie langs die kalibrasielyne.
Boonop korrigeer spesiale sagteware gewoonlik vir inmenging wat veroorsaak word deur die teenwoordigheid van verskeie elemente in 'n gegewe matriks van monsters.
Voorbeelde van ICP-AES-toepassings sluit in die opsporing van metale in wyn, arseen in voedsel en spoorelemente wat met proteïene geassosieer word.
ICP-OES word wyd gebruik in mineraalverwerking om graaddata vir verskillende strome te verskaf om gewigte te bou.
In 2008 is hierdie metode by die Universiteit van Liverpool gebruik om te demonstreer dat die Chi Rho-amulet, wat by Shepton Mallet gevind is en voorheen as een van die vroegste bewyse van Christenskap in Engeland beskou is, eers uit die negentiende eeu dateer.
Bestemming
ICP-AES word dikwels gebruik om spoorelemente in grond te ontleed en om hierdie rede word dit in forensiese ondersoeke gebruik om die oorsprong van grondmonsters wat op misdaadtonele of slagoffers gevind is, ens. te bepaal. Alhoewel grondbewyse dalk nie die enigste is nie een in die hof, dit versterk beslis ander bewyse.
Dit is ook vinnig besig om die analitiese metode van keuse vir die bepaling van voedingstofvlakke in landbougrond te word. Hierdie inligting word dan gebruik om die hoeveelheid kunsmis te bereken wat nodig is om opbrengs en kwaliteit te maksimeer.
ICP-AESook gebruik vir enjinolie-ontleding. Die resultaat wys hoe die enjin werk. Onderdele wat daarin verslyt, sal merke in die olie laat wat met ICP-AES opgespoor kan word. ICP-AES-ontleding kan help om te bepaal of onderdele nie werk nie.
Daarbenewens is dit in staat om te bepaal hoeveel olie-bymiddels oorbly, en dui dus aan hoeveel lewensduur dit oor het. Olie-analise word dikwels gebruik deur vlootbestuurders of motor-entoesiaste wat belangstel om soveel as moontlik oor die werkverrigting van hul enjin te leer.
ICP-AES word ook gebruik in die vervaardiging van motorolies (en ander smeermiddels) vir geh altebeheer en voldoening aan vervaardigings- en industriespesifikasies.
Nog 'n soort atoomspektroskopie
Atoomabsorpsiespektroskopie (AAS) is 'n spektrale analitiese prosedure vir die kwantitatiewe bepaling van chemiese elemente deur gebruik te maak van die absorpsie van optiese straling (lig) deur vrye atome in die gasvormige toestand. Dit is gebaseer op die absorpsie van lig deur vry metaalione.
In analitiese chemie word 'n metode gebruik om die konsentrasie van 'n bepaalde element ('n analiet) in 'n geanaliseerde monster te bepaal. AAS kan gebruik word om meer as 70 verskillende elemente in oplossing of direk in vaste monsters te bepaal deur elektrotermiese verdamping, en word gebruik in farmakologiese, biofisiese en toksikologiese navorsing.
Atoomabsorpsiespektroskopie vir die eerste keeris in die vroeë 19de eeu as 'n analitiese metode gebruik, en die onderliggende beginsels is in die laaste helfte vasgestel deur Robert Wilhelm Bunsen en Gustav Robert Kirchhoff, professore aan die Universiteit van Heidelberg, Duitsland.
Geskiedenis
Die moderne vorm van AAS is grootliks in die 1950's ontwikkel deur 'n groep Australiese chemici. Hulle is gelei deur sir Alan Walsh van die Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organisation (CSIRO), Afdeling Chemiese Fisika, in Melbourne, Australië.
Atoomabsorpsiespektrometrie het baie toepassings in verskeie velde van chemie, soos kliniese ontleding van metale in biologiese vloeistowwe en weefsels soos volbloed, plasma, urine, speeksel, breinweefsel, lewer, hare, spierweefsel, semen, in sommige farmaseutiese vervaardigingsprosesse: klein hoeveelhede katalisator wat in die finale geneesmiddelproduk oorbly en waterontleding vir metaalinhoud.
Werkskema
Die tegniek gebruik die atoomabsorpsiespektrum van 'n monster om die konsentrasie van sekere analiete daarin te skat. Dit vereis standaarde van bekende bestanddele inhoud om 'n verband tussen die gemete absorpsie en hul konsentrasie vas te stel, en is dus gebaseer op die Beer-Lambert wet. Die basiese beginsels van atoomemissiespektroskopie is presies soos hierbo in die artikel gelys.
In kort, die elektrone van die atome in die verstuiver kan in 'n kort na hoër orbitale (opgewekte toestand) oorgedra wordtydperk (nanosekondes) deur 'n sekere hoeveelheid energie (bestraling van 'n gegewe golflengte) te absorbeer.
Hierdie absorpsieparameter is spesifiek vir 'n spesifieke elektroniese oorgang in 'n spesifieke element. As 'n reël stem elke golflengte net met een element ooreen, en die absorpsielynwydte is slegs 'n paar piometers (pm), wat die tegniek elementêr selektief maak. Die skema van atoomemissiespektroskopie is baie soortgelyk aan hierdie een.
