X-straalspektrale analise neem 'n belangrike plek in onder alle metodes om materiaal te bestudeer. Dit word wyd gebruik in verskeie velde van tegnologie as gevolg van die moontlikheid van uitdruklike beheer sonder om die toetsmonster te vernietig. Die tyd vir die bepaling van een chemiese element kan slegs 'n paar sekondes wees; daar is feitlik geen beperkings op die tipe stowwe wat bestudeer word nie. Die ontleding word in beide kwalitatiewe en kwantitatiewe terme uitgevoer.
Die kern van X-straalspektrale analise
X-straalspektrale analise is een van die fisiese metodes vir die studie en beheer van materiale. Dit is gebaseer op 'n idee wat gemeen is aan alle metodes van spektroskopie.
Die kern van X-straalspektrale analise lê in die vermoë van 'n stof om kenmerkende X-straalstraling uit te straal wanneer atome deur vinnige elektrone of kwanta gebombardeer word. Terselfdertyd moet hul energie groter wees as die energie wat nodig is om 'n elektron uit die dop van 'n atoom te trek. So 'n impak lei nie net tot die voorkoms van 'n kenmerkende stralingspektrum nie,bestaande uit 'n klein aantal spektrale lyne, maar ook kontinu. Beraming van die energiesamestelling van opgespoorde deeltjies maak dit moontlik om gevolgtrekkings te maak oor die fisiese en chemiese eienskappe van die voorwerp wat bestudeer word.
Afhangende van die metode van werking op die stof, word óf deeltjies van dieselfde tipe óf ander aangeteken. Daar is ook X-straalabsorpsiespektroskopie, maar dit dien meestal as 'n hulpinstrument om die sleutelkwessies van tradisionele X-straalspektroskopie te verstaan.
tipes stowwe
Metodes van X-straalspektrale analise stel ons in staat om die chemiese samestelling van 'n stof te bestudeer. Hierdie metode kan ook as 'n uitdruklike nie-vernietigende toetsmetode gebruik word. Die volgende tipes stowwe kan by die studie ingesluit word:
- metale en legerings;
- rocks;
- glas en keramiek;
- vloeistof;
- skuurmiddels;
- gases;
- amorfe stowwe;
- polimere en ander organiese verbindings;
- proteïene en nukleïensure.
X-straalspektrale analise stel jou ook in staat om die volgende eienskappe van materiale te bepaal:
- fasesamestelling;
- oriëntasie en grootte van enkelkristalle, kolloïdale deeltjies;
- legeringstoestanddiagramme;
- atomiese struktuur en ontwrigting van die kristalrooster;
- interne spanning;
- termiese uitsettingskoëffisiënt en ander kenmerke.
Gegrond op hierdie metode inproduksie gebruik X-straalfoutopsporing, wat jou toelaat om verskeie tipes inhomogeniteite in materiale op te spoor:
- skulpe;
- buitelandse insluitings;
- porieë;
- krake;
- Foutiewe sweislasse en ander defekte.
tipes ontleding
Afhangende van die metode om X-strale te genereer, word die volgende tipes X-straalspektrale analise onderskei:
- X-straal fluoresserend. Atome word opgewek deur primêre X-straalstraling (hoë-energie fotone). Dit duur ongeveer 'n mikrosekonde, waarna hulle in 'n kalm, basiese posisie beweeg. Die oortollige energie word dan in die vorm van 'n foton uitgestraal. Elke stof straal hierdie deeltjies met 'n sekere vlak van energie uit, wat dit moontlik maak om dit akkuraat te identifiseer.
- X-straal radiometries. Atome van materie word deur gammastraling van 'n radioaktiewe isotoop opgewek.
- Elektronsonde. Aktivering word uitgevoer deur 'n gefokusde elektronstraal met 'n energie van etlike tientalle keV.
- Ondersoek met ioon-opwekking (protone of swaar ione).
Die mees algemene metode van X-straalspektrale analise is fluoressensie. X-straal-opwekking wanneer 'n monster met elektrone gebombardeer word, word direk genoem, en wanneer dit met X-strale bestraal word, word dit sekondêr (fluoresserend) genoem.
Grondbeginsels van X-straalfluoressensie-analise
X-straal fluoressensie metode wydgebruik in die industrie en wetenskaplike navorsing. Die hoofelement van die spektrometer is die bron van primêre bestraling, wat meestal as X-straalbuise gebruik word. Onder die invloed van hierdie bestraling begin die monster fluoresseer, wat x-strale van die lynspektrum uitstraal. Een van die belangrikste kenmerke van die metode is dat elke chemiese element sy eie spektrale eienskappe het, ongeag of dit in 'n vrye of gebonde toestand is (as deel van enige verbinding). Die verandering van die helderheid van die lyne maak dit moontlik om die konsentrasie daarvan te kwantifiseer.
'n X-straalbuis is 'n ballon waarin 'n vakuum geskep word. Aan die een kant van die buis is daar 'n katode in die vorm van 'n wolframdraad. Dit word deur 'n elektriese stroom verhit tot temperature wat die vrystelling van elektrone verseker. Aan die ander kant is 'n anode in die vorm van 'n massiewe meta alteiken. 'n Potensiaalverskil word tussen die katode en die anode geskep, waardeur die elektrone versnel word.
Gelaaide deeltjies wat teen hoë spoed beweeg, tref die anode en prikkel bremsstrahlung. Daar is 'n deursigtige venster in die muur van die buis (meestal is dit gemaak van berillium) waardeur die x-strale uitgaan. Die anode in X-straal spektrale analise toestelle is gemaak van verskeie tipes metaal: wolfram, molibdeen, koper, chroom, palladium, goud, renium.
Ontbinding van straling in 'n spektrum en die registrasie daarvan
Daar is 2 tipes X-straalverspreiding in die spektrum – golf en energie. Die eerste tipe is die algemeenste. X-straalspektrometers, wat op die beginsel van golfverspreiding werk, het ontlederkristalle wat golwe teen 'n sekere hoek verstrooi.
Enkelkristalle word gebruik om X-strale in 'n spektrum te ontbind:
- litiumfluoried;
- quartz;
- koolstof;
- suur kalium of talliumftalaat;
- silikon.
Hulle speel die rol van diffraksieroosters. Vir massa-multi-element-analise gebruik instrumente 'n stel sulke kristalle wat die hele reeks chemiese elemente amper heeltemal bedek.
X-straalkameras word gebruik om 'n radiografie te verkry, of 'n diffraksiepatroon wat op fotografiese film vasgemaak is. Aangesien hierdie metode moeisaam en minder akkuraat is, word dit tans slegs vir foutopsporing in X-straalanalise van metale en ander materiale gebruik.
Proporsionele en skittertellers word gebruik as detektors van vrygestelde deeltjies. Laasgenoemde tipe het 'n hoë sensitiwiteit in die gebied van harde bestraling. Fotone wat op die fotokatode van die detektor val, word in 'n elektriese spanningspuls omgeskakel. Die sein gaan eers na die versterker, en dan na die inset van die rekenaar.
Omvang van toepassing
X-straalfluoressensie-analise word vir die volgende doeleindes gebruik:
- bepaling van skadelike onsuiwerhede in olie enpetroleumprodukte (petrol, smeermiddels en ander); swaar metale en ander gevaarlike verbindings in grond, lug, water, voedsel;
- analise van katalisators in die chemiese industrie;
- presiese bepaling van die periode van die kristalrooster;
- bespeur die dikte van beskermende bedekkings deur 'n nie-vernietigende metode;
- bepaling van die bronne van grondstowwe waaruit die item gemaak word;
- berekening van mikrovolumes van materie;
- bepaling van die hoof- en onsuiwerheidskomponente van gesteentes in geologie en metallurgie;
- studie van voorwerpe van kulturele en historiese waarde (ikone, skilderye, fresko's, juweliersware, skottelgoed, ornamente en ander items gemaak van verskeie materiale), hul datering;
- bepaling van samestelling vir forensiese ontleding.
Voorbereiding
Vir die studie word monstervoorbereiding voorlopig vereis. Hulle moet aan die volgende voorwaardes vir X-straalontleding voldoen:
- Eenvormigheid. Hierdie voorwaarde kan die eenvoudigste nagekom word vir vloeibare monsters. Wanneer die oplossing onmiddellik voor die studie gestratifiseer word, word dit gemeng. Vir chemiese elemente in die kortgolflengtegebied van bestraling word homogeniteit verkry deur tot poeier te maal, en in die langgolflengtegebied, deur samesmelting met vloed.
- Weerstand teen eksterne invloede.
- Pas by voorbeeldlaaiergrootte.
- Optimale grofheid van soliede monsters.
Aangesien vloeibare monsters 'n aantal nadele het (verdamping, verandering in hul volume wanneer dit verhit word, neerslagneerslag onder die werking van X-straalstraling), is dit verkieslik om droë materiaal vir X-straalspektrale analise te gebruik. Poeiermonsters word in 'n kuvet gegooi en gedruk. Die kuvette word deur die adapter in die houer geïnstalleer.
Vir kwantitatiewe ontleding word aanbeveel dat poeiermonsters in tablette gedruk word. Om dit te doen, word die stof tot 'n toestand van fyn poeier gemaal, en dan word tablette op die pers gemaak. Om bros stowwe vas te maak, word dit op 'n substraat van boorsuur geplaas. Vloeistowwe word met 'n pipet in die kuvette gegooi, terwyl die afwesigheid van borrels gekontroleer word.
Voorbereiding van monsters, keuse van 'n analise tegniek en die optimale modus, seleksie van standaarde en konstruksie van analitiese grafieke daarop word uitgevoer deur 'n X-straal spektrale analise laboratorium assistent wat die basiese beginsels van fisika, chemie moet ken, die ontwerp van spektrometers en die navorsingsmetodologie.
Kwalitatiewe analise
Bepaling van die kwalitatiewe samestelling van monsters word uitgevoer om sekere chemiese elemente daarin te identifiseer. Kwantifisering word nie uitgevoer nie. Navorsing word in die volgende volgorde uitgevoer:
- voorbereiding van monsters;
- voorbereiding van die spektrometer (warm dit op, installeer die goniometer, stel die golflengtereeks, skanderingstap en blootstellingstyd in die program);
- vinnige skandering van die monster, wat die verkrygde spektra in die rekenaar se geheue opneem;
- ontsyfering van die gevolglike spektrale ontbinding.
Intensiteit van bestraling op elke oomblikskandering word op die rekenaarmonitor vertoon in die vorm van 'n grafiek, langs die horisontale as waarvan die golflengte geplot word, en langs die vertikale as - die intensiteit van die straling. Die sagteware van moderne spektrometers maak dit moontlik om die verkry data outomaties te dekodeer. Die resultaat van 'n kwalitatiewe X-straal-analise is 'n lys van lyne chemikalieë wat in die monster gevind is.
Foute
Veels geïdentifiseerde chemiese elemente kan dikwels voorkom. Dit is as gevolg van die volgende redes:
- willekeurige afwykings van verspreide bremsstrahlung;
- dwaallyne vanaf die anodemateriaal, agtergrondstraling;
- instrumentfoute.
Die grootste onakkuraatheid word aan die lig gebring in die studie van monsters, wat oorheers word deur ligte elemente van organiese oorsprong. Wanneer X-straalspektrale analise van metale uitgevoer word, is die proporsie van verstrooide straling minder.
Kwantitatiewe analise
Voordat kwantitatiewe ontleding uitgevoer word, word 'n spesiale instelling van die spektrometer vereis - sy kalibrasie deur gebruik te maak van standaardmonsters. Die spektrum van die toetsmonster word vergelyk met die spektrum verkry vanaf bestraling van kalibrasiemonsters.
Die akkuraatheid van die bepaling van chemiese elemente hang af van baie faktore, soos:
- interelement-opwekkingseffek;
- agtergrondverstrooispektrum;
- toestelresolusie;
- lineariteit van die telkenmerk van die spektrometer;
- X-straalbuisspektrum en ander.
Hierdie metode is meer ingewikkeld en vereis 'n analitiese studie, met inagneming van konstantes wat vooraf eksperimenteel of teoreties bepaal is.
Dignity
Die voordele van die X-straalmetode sluit in:
- moontlikheid van nie-vernietigende toetsing;
- hoë sensitiwiteit en akkuraatheid (onreinheidbepaling tot 10-3%);
- wye reeks geanaliseerde chemiese elemente;
- maklike voorbeeldvoorbereiding;
- veelsydigheid;
- moontlikheid van outomatiese interpretasie en hoë werkverrigting van die metode.
Flaws
Onder die nadele van X-straalspektrale analise is die volgende:
- verhoogde veiligheidsvereistes;
- behoefte aan individuele gradeplegtigheid;
- moeilike interpretasie van die chemiese samestelling wanneer die kenmerkende lyne van sommige elemente naby is;
- noodsaaklikheid om anodes van seldsame materiale te vervaardig om die agtergrondkenmerkende bestraling wat die betroubaarheid van die resultate beïnvloed, te verminder.
