Meetmetodes (meetmetodes) is 'n stel reëls en bewerkings, waarvan die implementering aanwysers met 'n bekende fout verskaf. Volgens die bepalings van Federale Wet No. 102, moet metings uitgevoer word deur metodes wat op die voorgeskrewe wyse gesertifiseer is.
Faktore wat die fout beïnvloed
Die afwyking hang nie net af van die metrologiese kenmerke van meetinstrumente nie. Van geen geringe belang is operateursfoute, tekortkominge in die seleksie en voorbereiding van monsters, die toestande waarin metings gedoen word, en ander faktore. Gevolglik word metingsprosedures (MP) geskep met betrekking tot spesifieke toestande deur spesifieke gereedskap te gebruik.
Hierdie stelling beteken egter nie dat elke laboratorium sy eie metodes moet ontwikkel nie. As die laboratorium egter 'n tipe meetinstrument gebruik wat in lyn is met die gesertifiseerde MVI, is die beïnvloedende faktore in die gespesifiseerde reeks,die operateur het die gevestigde kwalifikasies, dan sal fisiese aanwysers in hierdie omgewing met 'n bekende fout gemeet word.
Beïnvloedingsfaktore moet insluit:
- humiditeit en temperatuur van die omringende lug en die omgewing waarin die meting gedoen word;
- frekwensie en hoofspanning;
- magnetiese veld;
- vibrasie en so aan.
GOST GSI
Meetmetodes, volgens die staatstandaard, sluit die volgende afdelings en struktuurelemente in:
- Naam.
- Omvang.
- Normatiewe verwysings.
- Bepalings en definisies.
- Afkortings en simbole.
- Onsekerheidvereistes of toegekende afwykingskenmerke.
- Metodes en toestande van metings.
- Vereistes vir veiligheid, omgewingsbeskermingsmaatreëls, operateurskwalifikasies.
- Meetvoorbereidingsaktiwiteite.
- Meet.
- Verwerk tans resultate.
- Beheer akkuraatheid.
- Aansoeke.
Bevoegde owerhede
In ooreenstemming met GOST, word metingsprosedures geskep en gesertifiseer op die wyse wat deur Rosstandart voorgeskryf word. MVI-verifikasie word uitgevoer:
- GNMC (Belangrikste Wetenskaplike Metrologiese Sentrum);
- territoriale liggame van die GMS (Staats Metrologiese Diens);
- ander organisasies wat akkreditasie het en die reg het om sertifisering uit te voer.
Verifikasie van metodes wat buite die omvang van die staat gebruik wordmetrologiese toesig, ondernemings organiseer en voer uit volgens die reëls wat deur hulle vasgestel is.
Skepping van MVI
Ontwikkeling van 'n meettegniek word uitgevoer in ooreenstemming met die aanvanklike parameters en sluit in:
- Keuse van metode, meetinstrumente, hulpstowwe, volgorde van bewerkings, algoritme vir die berekening van totale.
- Skep 'n konsepdokument vir die meetprosedure.
- Metrologiese sertifisering.
Aanvanklike vereistes sluit in:
- Opdrag van die meettegniek.
- Foutstandaarde.
- Meettoestande.
- Kenmerke van die gemete voorwerp.
Die afspraak moet die volgende insluit:
- Naam (indien nodig, 'n gedetailleerde naam word gegee) van die hoeveelheid en sy kenmerke.
- Beperkings op die toepassingsgebied van MVI deur departementele affiliasie, kenmerke en tipes voorwerpe, ens.
Foutstandaarde moet gestel word in die vorm van parameters gespesifiseer in regulatoriese dokumente, met verwysing na die regulatoriese en tegniese wet waarin dit verskaf word (indien enige).
Meettoestande word gestel as 'n reeks aanwysers van beïnvloedende hoeveelhede (faktore): elektries, meganies, klimaat, ensovoorts.
Die kenmerk van 'n voorwerp word gestel deur die beperkingswaardes van daardie parameters, waarvan die afwyking van die nominale aanwysers die fout affekteer.
Die keuse van middele en metode van meting indie meettegniek word uitgevoer in ooreenstemming met die huidige regulatoriese en tegniese dokumente. As daar geen NTD's is nie, word die berekening van die foutkenmerke of die resultate van hul eksperimentele studie as basis geneem.
Klassifikasie
Gesertifiseerde metodes vir die uitvoering van metings word in groepe verdeel in ooreenstemming met die metodes om resultate te verkry:
- Direkte metodes. Wanneer hulle gebruik word, word die verlangde waarde verkry op grond van eksperimentele data.
- Indirekte metodes. In hierdie geval word die finale waarde gestel met inagneming van direkte metings van hoeveelhede wat 'n sekere afhanklikheid van die gemete voorwerp het. Hierdie metodes word gebruik wanneer dit nie moontlik is om direkte metodes te gebruik nie. Byvoorbeeld, die berekening van die digtheid van 'n soliede liggaam is gebaseer op die resultate van die meting van sy volume en massa.
Volgens die toestande waarin metings gedoen word, word meetmetodes verdeel in:
- Kontak. Hulle is gebaseer op die interaksie van die sensitiewe element van die meettoestel en die voorwerp. 'n Eenvoudige voorbeeld sou wees om liggaamstemperatuur met 'n termometer te neem.
- Kontakloos. Hierdie metodes is onderskeidelik gebaseer op die afwesigheid van kontak tussen die voorwerp en die sensitiewe element van die meettoestel. Byvoorbeeld, die berekening van die afstand met behulp van 'n radar, in 'n hoogoond - bepaling van die temperatuur met 'n pyrometer, ens.
Afhangende van die geselekteerde parametervergelykingsmetode,om gemeet te word, met SI-eenheid, ken toe:
- Direkte metode. In sulke gevalle word die waarde deur die leestoestel bepaal. Dit kan byvoorbeeld 'n voltmeter, ammeter, termometer, ens wees. 'n Maat wat 'n eenheid van meting weerspieël, neem nie deel aan die proses nie. Hierdie taak in SI (stelsel van meting) word uitgevoer deur die skaal.
- Vergelykingsmetode. In hierdie geval word die gemete parameter vergelyk met die aanwyser wat deur die maatstaf weergegee word. Byvoorbeeld, die massa op 'n balansskaal word bepaal deur die gewigte te balanseer.
tipes vergelykingsmetodes
Van die hoofmetodes is:
- Nul-metode. Wanneer dit gebruik word, word die netto effek van die groottes op die vergelyker verminder tot 0. Byvoorbeeld, die elektriese weerstandsterkte van 'n brug word bepaal deur sy absolute balansering.
- Toevalsmetode. Wanneer dit gebruik word, word die verskil wat voorkom tussen die aanwysers van die verlangde en reproduseerbare maat gemeet wanneer die merke op die skale (byvoorbeeld skubbe en vernier) of periodieke seine saamval.
- Vervangingsmetode. Dit is gebaseer op 'n vergelyking met 'n maatstaf. Die gemete parameter word vervang deur 'n bekende waarde. Dit word volgens maat gereproduseer. Die toestande bly onveranderd. Weeg word byvoorbeeld uitgevoer deur die massa en gewigte afwisselend op een skaalpan te beweeg.
Afvalwateranalise: meettegniek (PND F 14.1:2:4.135-98)
Hierdie MVI laat jou toe om die inhoud van elemente in sekere reekse in 'n voorbeeldoplossing te bepaal sonderverdunning.
PND F 14.1:2:4.135-98 stel die metodologie vas vir die uitvoering van massakonsentrasiemetings:
- silikon;
- barium;
- aluminium;
- beryllium;
- boor;
- thallium;
- natrium;
- arseen en ander elemente.
Indien nodig, is dit moontlik om die inhoud van oksiede van verskeie elemente in monsters van afval, drinkwater, natuurlike water deur berekening te bepaal.
Metode om die massakonsentrasie van stowwe te meet is gebaseer op die bepaling van die intensiteit van bestraling van atome en ione van die ooreenstemmende element wat in argonplasma opgewek word.
Navorsingsenjin
'n Perist altiese pomp en verstuiver word gebruik om die monsteroplossing (monster) in die atoomemissiespektrometer in te voer. Die oplossing in die vorm van klein druppels (in die vorm van 'n aërosol) gaan die kamer binne. Die aërosol word in die induktief gekoppelde plasma deur 'n branderbuis in 'n argonvloei ingespuit.
Gedurende die hele tyd wat die monster daarin is (ongeveer 2-3 ms), gaan siklusse van verdamping en atomisering, ionisasie en opwekking verby. Die straling wat deur ione en atome uitgestraal word, word deur die spektrometer by die ingangsgleuf gefokus. Dit word verder geskei deur golflengte deur 'n diffraksierooster (dispersie-element).
Spektrometer met polychromator laat jou toe om gelyktydige multi-element navorsing uit te voer. In hierdie geval gaan monochromatiese straling, nadat diffraksie op die rooster geslaag is, die uitgangsspleet binne. By die uitset, 'n vaste aantal PMT's (foto-elektroniesvermenigvuldigers). Elkeen van hulle registreer straling van 'n spesifieke golflengte by sy uitset.
In 'n atoomemissiespektrometer met 'n Echelle optiese stelsel, word die skeiding (ontbinding) van straling uitgevoer deur 'n diffraksierooster en 'n prisma. Gevolglik is die spektrale beeld tweedimensioneel.
Die funksies van die opnemer word uitgevoer deur CID (halfgeleiermatriksdetektor). Die aantal opname pixels daarin oorskry 250 duisend. As gevolg hiervan kan 'n multi-element analise in een meting uitgevoer word en die mees sensitiewe lyne van elke element kan geregistreer word.
Voorbeeld van meetprosedure: monstermineralisasie
Analise van afvalwatermonsters wat sigbare gesuspendeerde deeltjies (sediment) bevat, word op twee maniere uitgevoer.
Die eerste is oopvaartuignavorsing. 'n Monster afvalwater wat sediment of gesuspendeerde deeltjies bevat, word gemeng. Daarna word 100 kubieke meter in 'n hittebestande glas (of fles) geneem. sien voorbeeld.
Indien dit nodig is om die opgeloste vorms van stowwe te bepaal, word die monsters vooraf gefiltreer. 'n Membraan- of papierfilter kan hiervoor gebruik word.
'n Leë monster word terselfdertyd voorberei. Dit gebruik gedeïïniseerde of tweegedistilleerde water in plaas van afvalwater.
By die geanaliseerde en blanko monsters word gekonsentreerde salpetersuur (2 cc) en waterstofperoksied (1 cc) gevoeg.
Die houers word vir twee uur verhit sonder om te kook. As gevolg hiervan word die oplossing tot ongeveer 25 kubieke meter verdamp. sien
Naafkoeling, word die monsters tot die aanvanklike volume (100 cc) gebring met gedeïïniseerde of tweegedistilleerde water.
As 'n suspensie oorbly, word dit verwyder (deur filtrasie) in 'n droë skottel.
Mikrogolfontbinding
Soos in die vorige geval, moet die monster wat gesuspendeerde deeltjies bevat, gemeng word. Neem monsters van 50 cm met 'n maatsilinder3 en plaas in 'n PTFE-silinder.
Daarna word gekonsentreerde salpetersuur (2 cm3) by die monster gevoeg. Die mengsel word vir 15-30 minute in 'n dampkap geplaas.
Die PTFE-silinder word in die outoklaaf (verhittingsapparaat) van die mikrogolfoond geplaas. In hierdie geval moet jy gelei word deur die gebruikshandleiding vir die toerusting en veiligheidsmaatreëls nakom.
Apparaat vir verhitting word in die oond geplaas; die monsterverteringsprogram is geïnstalleer.
Die afgekoelde outoklawe word liggies geskud. Dit is nodig sodat die inhoud deeglik gemeng word. Daarna, om die druk te balanseer, maak die deksel 'n bietjie oop.
Kwalitatief ontbinde mengsel na verwydering van stikstofoksiede is 'n gelerige of kleurlose deursigtige oplossing. Daar moet geen onopgeloste deeltjies op die mure van die voering wees nie.
Die oplossing word tot kamertemperatuur afgekoel, dan oorgedra na 'n 50 cm-fles3. Die mure van die fluoroplastiese voering word gewas met tweegedistilleerde of gedeïoniseerde water (klein porsies).
Atstelling
Dit word uitgevoer vir die MVI watword gebruik in die gebiede van staatsmetrologiese toesig. Sertifisering van meetmetodes word ook uitgevoer om die toestand van tegnies komplekse stelsels te beheer (GOST 22.2.04).
MTI, wat buite die bestek van staatsbeheer en -toesig gebruik word, is gesertifiseer volgens die reëls wat by die onderneming of in die bedryfsdepartement gedefinieer is.
Die sleuteldoel van die prosedure is om die moontlikheid te bevestig om metings in die volgorde te neem en met 'n fout wat nie die aanwysers wat in die dokument vir die metodologie genoem word, oorskry nie.
Sertifisering word uitgevoer deur metrologiese dienste en ander strukture wat gemagtig is om die funksies uit te voer om die eenvormigheid van metings te verseker.
Verifikasie word uitgevoer op grond van die resultate van die ondersoek van materiaal en dokumente wat tydens die ontwikkeling van die MVI saamgestel is. Dit sluit tegniese/eksperimentele navorsingsmateriaal in.
Dokumente vir sertifisering
Die lys van sekuriteite sluit in:
- Aanvanklike vereistes vir die skepping (ontwikkeling) van MMI.
- Konsepdokument wat die metodologie reguleer.
- Program en resultate van berekening/eksperimentele evaluering van fouteienskappe.
Positiewe resultaat
In die geval van voldoening van die MMI aan die bepalings van die regulatoriese dokument, word laasgenoemde op die voorgeskrewe wyse goedgekeur. Dit (behalwe vir die staatstandaard) dui aan dat die MVI gesertifiseer is. In hierdie geval word die organisasie (onderneming) wie se metrologiese diens die kontrole uitgevoer het, aangedui. Kan deur die GNMC of die GMS-owerheid aangedui word.
Registrasie van MVI
Gesertifiseerde metodes is onderhewig aan rekeningkunde. Hiervoor is die Federale Register van Meetmetodes geskep. Dit bestaan uit verskeie afdelings.
Gereguleer deur die standaard en gesertifiseerde metodes wat bedoel is vir gebruik in die gebiede van verspreiding van metrologiese staatsbeheer en toesig moet sonder versuim geregistreer word.
Om ingesluit te word in die register van meetmetodes, stuur die ontwikkelaar aan VNIIMS (All-Russian Research Institute of Metrological Service) 'n dokument vir MVI met 'n afskrif van die attestasiesertifikaat aangeheg.
Daar is geen registrasiefooi nie.
Elke tegniek word 'n kode toegeken wanneer dit in die register ingevoer word. Dit sluit die afkorting FR (Federal Register), afdelingsnommer (een syfer), maatsoortkode (twee syfers), registrasiedatum (jaar) en rekeningnommer (vyf syfers) in. Byvoorbeeld: FR.1.37.1998.00004.
