Wat is die onderskeidende kenmerke van die gravimetriese analise-metode? Kom ons kyk in meer besonderhede na die essensie en variëteite daarvan.
Spesifieke
Die gravimetriese metode van analise is gebaseer op die wet van behoud van die massa van stowwe en die konstantheid van samestelling. In hierdie verband is dit gebaseer op 'n akkurate meting van die massa van die gewenste komponent, wat verkry word as 'n verbinding met 'n bekende chemiese samestelling. Die gravimetriese metode van ontleding word in drie hoofgroepe verdeel: distillasie, isolasie, presipitasie.
Meer oor seleksiemetode
Dit is gebaseer op die onttrekking van die verlangde komponent uit die geanaliseerde chemiese stof in vrye vorm en die daaropvolgende akkurate weeg. So 'n gravimetriese metode van kwantitatiewe analise maak dit byvoorbeeld moontlik om die massa-inhoud van as in vaste brandstowwe te bepaal. Vir berekeninge word die smeltkroes geweeg, 'n monster brandstof word daarin verbrand en die gevolglike as word geweeg. Met die massa van die oorskot, volgens die formule vir die massafraksie van 'n stof in 'n mengsel, word 'n kwantitatiewe aanwyser bereken
Distillasie
Hierdie metode van ontleding is gravimetriesvolgens inhoud, aangesien dit die volledige verwydering van die berekende komponent as 'n gasvormige verbinding en die daaropvolgende weeg van die vaste residu behels. Hierdie tegniek kan die voginhoud van verskeie materiale bepaal, die kwantitatiewe inhoud van kristallisasiewater in kristallyne hidrate bereken. Om so 'n berekening uit te voer, word die massa van die oorweegde monster van die geselekteerde materiaal eers bepaal. Dan word die komponent wat bepaal moet word, heeltemal daarvan verwyder. Die verskil tussen die massa voor en na kalsinering of droging is die massa van die bespeurde chemiese komponent. Volgens die massabreukformule word kwantitatiewe berekeninge uitgevoer.
Afsettingsmetode
Wat is hierdie metode van ontleding? Die gravimetriese neerslagmetode is gebaseer op die kwantitatiewe presipitasie van die verlangde ioon as 'n swak oplosbare stof met 'n sekere chemiese samestelling. Die neerslag wat gevorm word, word gefiltreer, gewas, gedroog en dan gekalsineer. Na volledige verwydering van water daaruit, weeg. Deur die massa van die neerslag te ken, is dit moontlik om die kwantitatiewe inhoud van molekules of ione van die verlangde komponent in die toetsmonster te bereken.
Neerslagvereistes vir gravimetriese analise
En tog - wat is die gravimetriese metode van analise? Die hoofbewerkings in die neerslagmetode hou verband met die proses van neerslag. Die akkuraatheid van die resultaat wat tydens die analise verkry word, hang direk af van die chemiese samestellingstowwe, sedimentstruktuur, suiwerheid. Daarbenewens hou die berekeninge verband met die gedrag van die neerslag tydens droging en kalsinering. Dikwels is daar 'n verandering in die chemiese samestelling van die neerslag wat tydens die kalsinering verkry word. Die gepresipiteerde vorm is die chemiese samestelling van die neerslag wat verkry word.
Basiese metodes van gravimetriese analise vereis 'n akkurate resultaat. Daarom word sekere vereistes aan die gravimetriese en sedimenteerbare vorm van sediment gestel.
- Dit moet minimale oplosbaarheid hê, ideaal gesproke 'n onoplosbare chemiese verbinding.
- Moet groot kristalle vorm. In hierdie geval sal daar geen probleme tydens die filtrasieproses wees nie, aangesien die porieë nie verstop is nie. Groot kristalle het 'n klein oppervlak, hulle adsorbeer uit die beskikbare oplossing teen 'n minimum tempo, en dit is maklik om te was. Amorfe neerslae van ysterhidroksied (3) adsorbeer onsuiwerhede sonder probleme, dit is moeilik om van laasgenoemde af te was, die filtrasie van hierdie verbinding is stadig.
- Beweeg heeltemal en binne 'n kort tydperk na swaartekragvorm.
Swaartekragvormvereistes
Kom ons ontleed die gravimetriese metode van analise. Die essensie van die metode is dat akkuraatheid daarin belangrik is. Die gravimetriese vorm moet met 'n spesifieke chemiese formule wees wat gebruik word om die inhoud van spesifieke komponente in die monster te bereken. Die gebrande sediment tydens die afkoel- en weegprosedure moet nie waterdamp uit die lug absorbeer nie,herstel of oksideer. As die neerslag soortgelyke fisiese eienskappe het, word dit aanvanklik met spesiale chemikalieë in 'n stabiele vorm omgeskakel. Byvoorbeeld, as dit nodig is om die massafraksie van kalsiumkarbonaat in materiale te bereken, word die gravimetriese vorm van kalsiumoksied wat koolstofdioksied en water kan absorbeer na kalsiumsulfaat omgeskakel. Om dit te doen, word die gebrande neerslag met swaelsuur behandel, met inagneming van die temperatuurregime (500 ° C).
Geregte vir navorsing
Wat is nodig om so 'n ontledingsmetode uit te voer? Die gravimetriese opsie behels die gebruik van spesiale chemiese glasware van groot groottes. Hier word dunwandige glase van verskillende groottes, tregters, glasstawe, horlosieglase, porselein-kroesies en glasbokse gebruik. Gravimetriese en titrimetriese metodes van analise behels die gebruik van slegs skoon houers om foute in die berekeninge te vermy. Droë kolle of druppels dui op die teenwoordigheid van vetterige komponente op die glasoppervlak. Neerslag sal by so 'n laag bly, gevolglik sal hul volle oordrag na die filter moeiliker word. Die gravimetriese metode van analise behels die deeglike was van skottelgoed met skoonmaakmiddels. Om porselein-kroesies skoon te maak, word verdunde warm soutsuur gebruik, dan 'n oplossing van 'n chroommengsel. Dit is raadsaam om skoon skottelgoed aan die brand te steek voordat jy begin werk.
Navorsingstoerusting
Wat is die verskil tussen die gravimetriese metode van analise? Die kern van die metode is kwantitatiefdie bepaling van die komponente in 'n stof. Die toerusting wat vir sulke studies benodig sal word, is soortgelyk aan dié wat in kwalitatiewe analise gebruik word. Vir die praktiese deel het jy waterbaddens, porseleindriehoeke, oonde, smeltkroestang, moffeloonde, gasbranders nodig. Vir die kalsinering van porselein-kroesies op gasbranders word driehoeke gebruik, gemaak van porseleinbuise wat op 'n metaalbasis gemonteer is. Kies 'n driehoek van so 'n grootte dat die smeltkroes met 'n derde van sy hoogte daaruit uitsteek. Die smeltkroeë word in die oond gebring met lang tang met plat, opwaarts geboë punte. Hulle moet nie in sediment gedompel word nie. Voor gebruik word die punte van die tang skoongemaak, op 'n gasbrander of in 'n oond gebrand. Desikkators word gebruik om gebrande of verhitte stowwe tot kamertemperatuur af te koel. Dit is 'n dikwandige glashouer wat met 'n gepoleerde deksel toegemaak word. Die onderkant van die droogmasjien is gevul met 'n higroskopiese stof:
- stukke kalsiumoksied;
- fosforoksied (5);
- gekonsentreerde swaelsuur.
Swawelsuur absorbeer vog intensief. Wanneer met 'n uitdroogmasjien gewerk word, is dit belangrik om te verseker dat daar 'n laag smeermiddel op die gronddele is.
Stekproefreëls vir eksperiment
Die oorweegde klassifikasie van gravimetriese analisemetodes behels die werk met stowwe. 'n Gemiddeld word as so 'n monster beskou, wat 'n klein hoeveelheid van die geanaliseerde materiaal bevat, wat chemiese en fisiese eienskappe het wat kenmerkend is van die hoofbatch. Die korrektheid van monsterneming beïnvloed die akkuraatheid van die instelling van die chemiese en fisiese eienskappe en die chemiese samestelling van die geanaliseerde materiaal. Die seleksie van die gemiddelde steekproef word met spesiale sorg uitgevoer, anders is daar 'n hoë waarskynlikheid van foute, wat 'n onakkurate resultaat van die studie verkry. Daar moet onthou word dat groot stukke chemiese samestelling aansienlik van stof kan verskil. Daarom is daar drie opsies:
- primêre monster - benodig vir die eerste fase van die eksperiment;
- paspoort of laboratoriummonster - verkry deur die aanvanklike monster te verminder tot die massa wat nodig is vir chemiese en fisies-meganiese analise;
- analities - geneem uit 'n laboratoriummonster vir chemiese ontleding.
Daar is so 'n afdeling soos analitiese chemie. Die gravimetriese metode van analise is een van die maniere om die kwantitatiewe samestelling van 'n stof vas te stel. Om veranderinge in die humiditeit en chemiese samestelling van die stof te vermy, word materiaal vir gravimetriese analise in bottels wat dig toegemaak is met deksels gestoor. 'n Deel van die monster word benodig vir direkte ontleding, en 'n deel bly as 'n reserwe.
Voorbereiding van monster vir navorsing
'n Monster word beskou as 'n klein massa van 'n analitiese monster van die geanaliseerde monster, wat vir chemiese ontleding geweeg word. 'n Belangrike rol in die kwantitatiewe bepaling word deur die steekproefgrootte gespeel. Hoe groter die hoeveelheid toetsmonster wat vir gravimetriese analise geneem is,hoe meer akkuraat sal die resultaat wees. Maar terselfdertyd word die proses om die resulterende neerslag te filtreer, die kalsinering daarvan en wasgoed meer ingewikkeld. Om hierdie redes word die ontledingstyd aansienlik verleng. In klein steekproefgroottes word die bepaling akkuraatheid aansienlik verminder. Klein horlosiebrille word gebruik om gewigte van soliede komponente te weeg. Vlugtige, higroskopiese stowwe moet in 'n toe bottel geweeg word.
Afsettingsvoorwaardes
'n Aanbieding sal goed wees om hierdie materiaal te dek. Die gravimetriese metode van ontleding op hierdie stadium behels die kwantitatiewe vertaling van die verlangde komponent in 'n spesifieke chemiese stof. As u die massa van die sediment ken, is dit moontlik om die persentasie van die komponent wat bepaal moet word, te bereken. Die akkuraatheid van die analise wat uitgevoer word, hang direk af van die volledigheid van die neerslag. Onder die redes waarom nie die hele berekende komponent sal presipiteer nie, kan ons die onvolledigheid van neerslag noem. Dit is feitlik onmoontlik om absolute vereffening te bereik, dit is slegs moontlik om moontlike verliese te minimaliseer. Vir ontleding word 'n neerslagmiddel gekies - 'n byna onoplosbare neerslag. Dit word in oormaat geneem om sulke chemiese reaksies te vermy. Daar is sekere voorwaardes wat nagekom moet word om 'n kristallyne neerslag te verkry:
- uit verdunde oplossings word presipitasie uitgevoer met swak oplossings van die neerslagmiddel;
- Verhitte oplossings word neergeslag met warm presipiteerders.
Vir die eksperiment word 'n hoë-geh alte reagens gekies vir die ioon wat bepaal moet word. Dit is moeilik om 'n spesifieke presipitant te kies vir elke ioon wat bepaal moet word. Betreffendemaskering van daardie deeltjies wat met volle presipitasie kan inmeng, word uitgevoer, of hulle word uit die toetsoplossing verwyder voordat 'n kwantitatiewe ontleding uitgevoer word.
Dit is feitlik onmoontlik om spesifieke neerslagmiddels te kies vir al die ione wat bepaal word. Dan is dit nodig om óf die ione wat inmeng met presipitasie te masker óf om hulle voor neerslag van die oplossing te skei. Met kennis van die kenmerke van kristallyne neerslag, kan 'n mens toestande gebruik wat die vorming van groot kristalle bevoordeel.
- Presipitasie word uitgevoer vanaf verdunde warm oplossings met 'n neerslagmiddel wat in 'n klein konsentrasie geneem word. Wanneer dit verhit word, neem die oplosbaarheid van klein kristalle toe, sodat die konsentrasie van die neerslagmiddel en ione in die oplossing toeneem. As gevolg van hierdie verskynsel word groot kristalle gevorm wat nie tyd het om op te los wanneer dit verhit word nie.
- Die neerslagmiddel word teen 'n lae spoed na die stof gegooi om bepaal te word. Vir vermenging word 'n glasstaaf gebruik, wat nie aan die onderkant en mure van die glas moet raak nie. Roer stimuleer kristalgroei aangesien dit die aantal kristalsentrums verminder.
- Weerstaan sediment vir etlike ure. Amorfe neerslae word onder spesiale toestande neergelê, aangesien dit geneig is tot die proses van adsorpsie van verskeie onsuiwerhede en die voorkoms van kolloïdale oplossings.
Probleme van gravimetriese analise
Die kwaliteit van die slyk beïnvloed die akkuraatheid van kwantitatiewe berekeninge. Wanneer dit besmet is, word die metingsakkuraatheid aansienlik verminder, en die fout neem toe. Die oorsaak van besoedeling is mede-neerslag, dit wil sê neerslag insediment van vreemde stowwe. Daar is twee tipes kodeposisie:
- oppervlak-adsorpsie;
- okklusion.
Om die volledigheid van die presipitasie van die geskeide ioon na te gaan, voeg 'n paar druppels van die reagens by die oplossing wat bokant die neerslag gevorm is. Met volledige presipitasie van die geskeide ioon sal die oplossing deursigtig bly.
Gevolgtrekking
Kwalitatiewe analise behels die kwantitatiewe bepaling van anorganiese ione in die toetsmateriaal. Die hooftake van kwalitatiewe analise is die opsporing en identifikasie van sekere komponente in die geselekteerde monster: ione of chemiese elemente, 'n spesifieke stof of funksionele groep. Die fraksionele metode van analise is geskik vir die bestudering van eenvoudige mengsels, wanneer daar na 'n klein aantal komponente gesoek word. Sulke gravimetriese analise vereis afsonderlike monsters en 'n onbeduidende aantal kwalitatiewe reaksies. Om die anorganiese komponente in die toetsstof volledig te bepaal, word die aanvanklike mengsel aanvanklik in afsonderlike "analitiese groepe" verdeel, en dan word elke gewenste ioon ontdek met behulp van spesifieke reaksies. Sistematiese kwalitatiewe analise laat jou toe om die betroubaarheid van die verkrygde analitiese inligting te verhoog. Voordat u met kwantitatiewe ontleding voortgaan, is dit belangrik om 'n idee te hê van die kwalitatiewe samestelling van die toetsmonster om die optimale metode te kies.
