XRF (X-straal-fluoressensie-analise) is 'n fisiese ontledingsmetode wat byna alle chemiese elemente in poeier, vloeibare en vaste materiale direk bepaal.
Die voordele van die metode
Hierdie metode is universeel aangesien dit gebaseer is op vinnige en maklike monstervoorbereiding. Die metode is wyd gebruik in die industrie, op die gebied van wetenskaplike navorsing. Die X-straal fluoressensie metode van analise het geweldige potensiaal, nuttig in baie komplekse ontleding van verskeie omgewingsvoorwerpe, sowel as in geh altebeheer van vervaardigde produkte en in die ontleding van voltooide produkte en grondstowwe.
Geskiedenis
X-straalfluoressensie-analise is die eerste keer in 1928 deur twee wetenskaplikes beskryf – Glocker en Schreiber. Die toestel self is eers in 1948 deur wetenskaplikes Friedman en Burks geskep. As 'n detektor het hulle 'n Geiger-teller geneem, wat hoë sensitiwiteit getoon het met betrekking tot die atoomgetal van die element se kern.
Die helium of vakuummedium in die navorsingsmetode het in 1960 begin gebruik word. Hulle is gebruik om ligelemente te bepaal. Het ook fluoriedkristalle begin gebruiklitium. Hulle is gebruik vir diffraksie. Rhodium- en chroombuise is gebruik om die golfband te prikkel.
Si(Li) - silikon-litium-dryfdetektor is in 1970 uitgevind. Dit het hoë data sensitiwiteit verskaf en het nie die gebruik van 'n kristalliseerder vereis nie. Die energieresolusie van hierdie instrument was egter slegter.
Geoutomatiseerde analitiese deel en prosesbeheer oorgedra na die masjien met die koms van rekenaars. Die beheer is uitgevoer vanaf die paneel op die instrument of die rekenaarsleutelbord. Ontleders het so gewild geword dat hulle by die Apollo 15- en Apollo 16-missies ingesluit is.
Op die oomblik is ruimtestasies en skepe wat na die ruimte gelanseer word met hierdie toestelle toegerus. Dit laat jou toe om die chemiese samestelling van die gesteentes van ander planete te identifiseer en te ontleed.
Method Essence
Die kern van X-straal-fluoressensie-analise is om 'n fisiese analise uit te voer. Dit is moontlik om op hierdie manier beide vaste stowwe (glas, metaal, keramiek, steenkool, rots, plastiek) en vloeistowwe (olie, petrol, oplossings, verf, wyn en bloed) te ontleed. Die metode laat jou toe om baie klein konsentrasies te bepaal, op die dpm-vlak (een deel per miljoen). Groot monsters, tot 100%, is ook vatbaar vir navorsing.
Hierdie ontleding is vinnig, veilig en nie-vernietigend vir die omgewing. Dit het 'n hoë reproduceerbaarheid van resultate en data akkuraatheid. Die metode laat semi-kwantitatiewe, kwalitatiewe en kwantitatiewe opsporing van alle elemente wat in die monster is toe.
Die kern van die X-straal-fluoressensie-metode van analiseeenvoudig en verstaanbaar. As jy die terminologie opsy laat en die metode op 'n eenvoudiger manier probeer verduidelik, dan blyk dit. Dat die ontleding uitgevoer word op grond van 'n vergelyking van die bestraling wat voortspruit uit die bestraling van 'n atoom.
Daar is 'n stel standaarddata wat reeds bekend is. Deur die resultate met hierdie data te vergelyk, kom wetenskaplikes tot die gevolgtrekking wat die samestelling van die monster is.
Die eenvoud en toeganklikheid van moderne toestelle laat dit toe om gebruik te word in onderwaternavorsing, ruimte, verskeie studies op die gebied van kultuur en die kunste.
Werkbeginsel
Hierdie metode is gebaseer op die analise van die spektrum, wat verkry word deur die materiaal wat ondersoek gaan word deur X-strale bloot te stel.
Gedurende bestraling verkry die atoom 'n opgewekte toestand, wat gepaard gaan met die oorgang van elektrone na kwantumvlakke van 'n hoër orde. Die atoom bly in hierdie toestand vir 'n baie kort tyd, ongeveer 1 mikrosekonde, en daarna keer dit terug na sy grondtoestand (stil posisie). Op hierdie tydstip vul die elektrone wat op die buitenste skulpe geleë is óf die vakante plekke, en stel die oortollige energie vry in die vorm van fotone, óf dra energie oor na ander elektrone wat op die buitenste skulpe geleë is (dit word Auger-elektrone genoem). Op hierdie tydstip gee elke atoom 'n foto-elektron uit, waarvan die energie 'n streng waarde het. Byvoorbeeld, yster, wanneer dit aan X-strale blootgestel word, straal fotone gelyk aan Kα, of 6,4 keV. Gevolglik kan 'n mens volgens die aantal kwanta en energie die struktuur van materie beoordeel.
Bestralingsbron
Die X-straal-fluoressensie-metode van metaalanalise gebruik beide isotope van verskeie elemente en X-straalbuise as 'n bron vir genesing. Elke land het verskillende vereistes vir die uitvoer en invoer van emitterende isotope, onderskeidelik, in die industrie vir die vervaardiging van sulke toerusting, verkies hulle om 'n X-straalbuis te gebruik.
Sulke buise kom met koper, silwer, rodium, molibdeen of ander anodes. In sommige situasies word die anode gekies na gelang van die taak.
Stroom en spanning verskil vir verskillende elemente. Dit is genoeg om ligte elemente met 'n spanning van 10 kV, swaar - 40-50 kV, medium - 20-30 kV te ondersoek.
Tydens die studie van ligelemente het die omringende atmosfeer 'n groot impak op die spektrum. Om hierdie effek te verminder, word die monster in 'n spesiale kamer in 'n vakuum geplaas of die spasie word met helium gevul. Die opgewonde spektrum word aangeteken deur 'n spesiale toestel - 'n detektor. Die akkuraatheid van skeiding van fotone van verskillende elemente van mekaar hang af van hoe hoog die spektrale resolusie van die detektor is. Nou die mees akkurate is die resolusie op die vlak van 123 eV. 'n X-straalfluoressensie-analise word uitgevoer deur 'n toestel met so 'n reeks met 'n akkuraatheid van tot 100%.
Nadat die foto-elektron in 'n spanningspuls omgeskakel is, wat deur spesiale telelektronika getel word, word dit na die rekenaar oorgedra. Uit die pieke van die spektrum, wat X-straalfluoressensie-analise gegee het, is dit maklik om kwalitatief te bepaal watterdaar is elemente in die bestudeerde steekproef. Om die kwantitatiewe inhoud akkuraat te bepaal, is dit nodig om die resulterende spektrum in 'n spesiale kalibrasieprogram te bestudeer. Die program is vooraf geskep. Hiervoor word prototipes gebruik waarvan die samestelling vooraf met hoë akkuraatheid bekend is.
Om dit eenvoudig te stel, die verkrygde spektrum van die bestudeerde stof word eenvoudig vergelyk met die bekende een. Sodoende word inligting oor die samestelling van die stof verkry.
Geleenthede
X-straal-fluoressensie-ontledingsmetode laat jou toe om te ontleed:
- monsters waarvan die grootte of massa weglaatbaar is (100-0,5 mg);
- aansienlike vermindering in limiete (laer met 1-2 ordes van grootte as XRF);
- analise wat variasies in kwantumenergie in ag neem.
Die dikte van die monster wat ondersoek moet word, moet nie 1 mm oorskry nie.
In die geval van so 'n steekproefgrootte, is dit moontlik om sekondêre prosesse in die steekproef te onderdruk, waaronder:
- veelvuldige Compton-verstrooiing, wat die piek in ligte matrikse aansienlik verbreed;
- bremsstrahlung van foto-elektrone (dra by tot die agtergrondplato);
- inter-element-opwekking sowel as fluoressensie-absorpsie wat inter-element-korreksie tydens spektrumverwerking vereis.
Nadele van die metode
Een van die beduidende nadele is die kompleksiteit wat gepaard gaan met die voorbereiding van dun monsters, sowel as streng vereistes vir die struktuur van die materiaal. Vir navorsing moet die monster baie fyn verspreid en hoogs eenvormig wees.
Nog 'n nadeel is dat die metode sterk aan standaarde (verwysingsmonsters) gekoppel is. Hierdie kenmerk is inherent aan alle nie-vernietigende metodes.
Toepassing van metode
X-straal-fluoressensie-analise het wydverspreid in baie gebiede geword. Dit word nie net in die wetenskap of industrie gebruik nie, maar ook op die gebied van kultuur en kuns.
Gebruik in:
- omgewingsbeskerming en ekologie vir die bepaling van swaar metale in gronde, asook vir die opsporing daarvan in water, neerslag, verskeie aërosols;
- mineralogie en geologie voer kwantitatiewe en kwalitatiewe ontledings van minerale, gronde, gesteentes uit;
- chemiese industrie en metallurgie - beheer die kwaliteit van grondstowwe, klaarprodukte en die produksieproses;
- verfbedryf - ontleed loodverf;
- juweliersware-industrie - meet die konsentrasie van edelmetale;
- oliebedryf - bepaal die graad van kontaminasie van olie en brandstof;
- voedselindustrie - identifiseer giftige metale in voedsel en bestanddele;
- landbou - ontleed spoorelemente in verskeie gronde, sowel as in landbouprodukte;
- argeologie - voer elementêre analise uit, sowel as datering van vondste;
- kuns - hulle bestudeer beeldhouwerke, skilderye, ondersoek voorwerpe en analiseer dit.
Spooknedersetting
X-straalfluoressensie-analise GOST 28033 - 89 reguleer sedert 1989. Dokumentalle vrae rakende die prosedure word geregistreer. Alhoewel baie stappe oor die jare geneem is om die metode te verbeter, is die dokument steeds relevant.
Volgens GOST word die proporsies van die bestudeerde materiaal vasgestel. Die data word in 'n tabel vertoon.
Tabel 1. Verhouding van massabreuke
| Gedefinieerde element | massa-breuk, % |
| Swael | Vanaf 0,002 tot 0,20 |
| Silicon | "0.05 " 5.0 |
| Molibdeen | "0.05 " 10.0 |
| Titanium | "0, 01 " 5, 0 |
| Cob alt | "0.05 " 20.0 |
| Chrome | "0.05 " 35.0 |
| Niobium | "0, 01 " 2, 0 |
| Mangaan | "0.05 " 20.0 |
| Vanadium | "0, 01 " 5, 0 |
| Tungsten | "0.05 " 20.0 |
| Fosphorus | "0.002 " 0.20 |
Toegepaste toerusting
X-straal fluoressensie spektrale analise word uitgevoer met behulp vanspesiale toerusting, metodes en middele. Onder die toerusting en materiaal wat in GOST gebruik word, word gelys:
- veelkanaal- en skanderingspektrometers;
- slyp- en maalmasjien (slyp en slyp, tipe 3B634);
- oppervlakslyper (Model 3E711B);
- skroefsnydraaibank (model 16P16).
- snywiele (GOST 21963);
- elektrokorund-skuurwiele (keramiekbinding, korrelgrootte 50, hardheid St2, GOST 2424);
- skuurpapier (papierbasis, 2de tipe, handelsmerk BSh-140 (P6), BSh-240 (P8), BSh200 (P7), elektrokorund - normaal, korrelgrootte 50-12, GOST 6456);
- tegniese etielalkohol (reggestel, GOST 18300);
- argon-metaanmengsel.
GOST gee toe dat ander materiale en apparaat gebruik kan word om akkurate ontleding te verskaf.
Voorbereiding en monsterneming volgens GOST
X-straalfluoressensie-analise van metale voor ontleding behels spesiale monstervoorbereiding vir verdere navorsing.
Voorbereiding word in die toepaslike volgorde uitgevoer:
- Die oppervlak wat bestraal moet word, is skerpgemaak. Indien nodig, vee af met alkohol.
- Die monster word styf teen die opening van die ontvanger gedruk. As die monsteroppervlak nie genoeg is nie, word spesiale beperkers gebruik.
- Die spektrometer is voorberei vir werking volgens die gebruiksinstruksies.
- Die X-straalspektrometer word gekalibreer met 'n standaardmonster wat aan GOST 8.315 voldoen. Homogene monsters kan ook vir kalibrasie gebruik word.
- Primêre gradeplegtigheid word minstens vyf keer uitgevoer. In hierdie geval word dit tydens die werking van die spektrometer op verskillende dae gedoen.
- Wanneer herhaalde kalibrasies uitgevoer word, is dit moontlik om twee reekse kalibrasies te gebruik.
Resultaatontleding en verwerking
Die metode van X-straal-fluoressensie-analise volgens GOST behels die uitvoering van twee reekse parallelle metings om 'n analitiese sein van elke element onder beheer te verkry.
Dit word toegelaat om die uitdrukking van die waarde van die analitiese resultaat en die teenstrydigheid van parallelle metings te gebruik. In maateenhede druk die skale die data uit wat verkry is deur gebruik te maak van die kalibrasie-eienskappe.
As die toelaatbare teenstrydigheid parallelle metings oorskry, moet die ontleding herhaal word.
Een meting is ook moontlik. In hierdie geval word twee metings parallel uitgevoer met betrekking tot een monster uit die ontleed lot.
Die finale resultaat is die rekenkundige gemiddelde van twee metings wat parallel geneem word, of die resultaat van een meting alleen.
Afhanklikheid van resultate van monsterkwaliteit
Vir X-straalfluoressensie-analise is die limiet slegs van toepassing op die stof waarin die element opgespoor word. Vir verskillende stowwe is die grense van kwantitatiewe opsporing van elemente verskillend.
Die atoomgetal wat 'n element het, kan 'n groot rol speel. Ander dinge gelyk, is dit moeiliker om ligte elemente te bepaal, en swaar elemente is makliker. Ook is dieselfde element makliker om te identifiseer in 'n ligte matriks as in 'n swaar een.
Gevolglik hang die metode slegs af van die kwaliteit van die monster in die mate dat die element in die samestelling daarvan vervat kan word.
